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    GB 1003-89-造纸检测仪器/(免费下载)

    时间:2013-09-06 19:43??来源:www.cancerregistrytraining.com??作者:造纸检测仪器??点击:
    GB 1003-89纸浆羧基含量测定法-造纸检测仪器/(免费下载)
    1.主题内容与适用范围--造纸检测仪器
    本标准规定钙离子交换和EDTA容量法确定纸浆中的羧基含量的方法。
    本标准适用于漂白浆及未漂浆羧基含量的测定
    2.引用标准
    GB740纸浆试样的采取
    3.试剂
    测试用的所有试剂必须使用分析纯(AR)。测试用的水必须是蒸馏水或去离子水。
    3.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:溶解1gEDTA及0.025g氯化镁(MgCl2.6H2O)于1000mL蒸馏水中,此溶淮1mL相当于0.125mg氧化钙(CaO)。将此溶液保存在聚乙烯塑料瓶中(浓度标定见附录A)。
    3.2缓冲溶液:溶解67.5g氯化鞍(NH4CD)于570mL28%氢氧化鞍(NH4OH)中,再加水稀释到1L。
    3.3指示剂溶液:溶解0.5g烙黑T及4.5g盐酸羧胺于100mL乙醇中。
    3.4稀盐酸溶液约C(HCI)=0.1mo1/L。
    3.5钙溶液:称取乙酸钙15.8g,溶解于1L的容量瓶中,此溶液浓度大约为C[Ca(C2H3O2)2]=0.1mol/L,作为储备瓶,然后取适当体积的储备液稀释至浓度绝为0.17mmol/L(大约相当于1个德国度),注意必须要用饱和的氢氧化钙澄清液调节,使溶液最后的pH为6.5-7.0(用pH计测定),否则影响测定结果。
    4.仪器
    4.1羧基测定器;
    4.2烧杯500mL;
    4.3容量瓶250mL;
    4.4移液管100mL;
    5试样的采取和制备
    浆样的采取按照GB740的规定进行,测定时的浆样需经干浆解高器磨碎,纸样是剪成5mmX5mm的小块。
    6试验步骤
    称取0.5--1.0g的风干试样(试样质量要控制在能消耗用以交换的钙离子的一半,否则将交换不完全,如果试样在0.5--1.0g范围内不能消耗钙离子一半左右,则可调节钙离子溶液的浓度解决)于500mL,烧杯中,加入50mL0.1mol/L的盐酸溶液(3.4),使试样完全疏解于酸中。仔细地将纸浆完全移入已知质量的羧基测定器的反应管(测定前需先称准至0.1g)中,同时用扁头玻璃棒轻压将纸浆铺匀,作成一个牢固均匀的滤饼,将透过的细小纤维反复倾入测定器中,以免造成损失。
    关闭活塞B,注入称盐酸(3,4)洗涤羧基测定器的反应管内壁,并保持液面饼以上20-30mm。制这一流量,否则影响测定结果。滤饼上应保持液标20-30mm,如此连续处理直至滤液不含有阳离子为止一般约需250mL盐酸,脱盐完全后,用少量蒸馏水洗涤,洗时注意将玻璃管上壁的盐酸洗净,开启活塞B,滤去上部的积水,再次称羧基测定器的反应管,称准至0.1g以便计算试样吸水量。
    立即装上盛有钙离子溶液(3-5)的漏斗,如以上脱盐操作一样进行离子交换,滤液用一干的250mL容量瓶接收,至刻度后,摇匀。
    分别吸取原钙离子溶液(3.5)和反应后的钙离子溶液100mL,加mL缓冲(3.2)及数滴铬黑T指示剂(3.3)用EDTA标准溶液(3.1)滴定至天蓝色为止。
    7结果计算
    羧基是以阳离子交换能力计算,以100g绝干试样交换的阳离子mmol表示。
    阳离子交换能力(mmol/100g)
    式中:C1--钙离子溶液浓度,mmol/L;
    C2--EDTA溶液浓度,mmol/L;
    C3--溶液中钙离子溶液浓度,mmol/L;
    C--试样吸水量,g;
    G--绝干样品重,g;
    V1--滴钙离子溶液(3.5)EDTA消耗量,mL;
    V2--滴钙离子滤液EDTA消耗量,mL;
    两次测定计算值间误差在5%以内。
    准确称取0.15--0.25g碳酸钙(120℃干燥2h,稍冷后置于干燥器中,冷却至室温后使用)于250mL烧杯中,先用少量水润湿盖上表面器,缓慢加入1:1盐酸5mL,待完全溶解后将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释到刻度摇匀,用移液管移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,加氨缓冲液瓶中,加氨缓冲液(pH=10)15mL,铬黑T指示剂3~4滴用EDTA溶液滴定至溶液由紫色变蓝色。
    计算:
    式中:m--称取的碳酸钙质量,mg;
    v--消耗EDTA的体积,mL;
    C--EDTA溶液的实际浓度。
    附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出;本标准由轻工业部造工业科学研究所归口、起草

     

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